應(yīng)用丨土壤pH值測定的全自動解決方案
2022年2月16日，國務(wù)院印發(fā)《關(guān)于開展第三次全國土壤普查的通知》，決定自2022年起開展第三次全國土壤普查，其中土壤pH值是測定項目之一。本文參考NY/T 1121.2-2006 《土壤檢測 第2部分：土壤pH的測定》采用睿科AT300全自動土壤pH測定儀實現(xiàn)對大批量土壤的pH值進行測定，土壤質(zhì)控樣實驗結(jié)果準確度高，精密度好，滿足標準質(zhì)控要求，可以替代人工進行土壤pH值的自動測定。
儀器與耗材
1.儀器
睿科AT300全自動土壤pH測定儀
2.耗材
三合一pH玻璃電極（Cat NO.：0156-001-005）
50 mL高腳燒杯（Cat NO.：0156-001-011）
100 mL離心管（Cat NO.：0156-001-012）
3.試劑
氯化鉀溶液（3 mol/L）（Cat NO.：0156-001-013）
pH4.01(25℃)標準緩沖溶液:稱取10.12g鄰苯二甲酸氫鉀溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L，也可直接采用符合國家標準的標準溶液。（Cat NO.：0156-001-002）
pH6.86(25℃)標準緩沖溶液:分別稱取 3.387g磷酸二氫鉀和3.533g無水磷酸氫二鈉溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L，也可直接采用符合國家標準的標準溶液。（Cat NO.：0156-001-003）
pH9.18(25℃)標準緩沖溶液:稱取3.80g四硼酸鈉溶于水中，于25℃下在容量瓶中稀釋至1L，在聚乙烯瓶中密封保存，也可直接采用符合國家標準的標準溶液。（Cat NO.：0156-001-004）
土壤質(zhì)控樣1：6.14±0.19
土壤質(zhì)控樣2：7.24±0.22
土壤質(zhì)控樣3：8.05±0.25
分析步驟
1.校準
分別將pH4.01、pH6.86和pH9.18三種標準緩沖溶液裝在50mL離心管中，置于儀器上。點擊“校準電極”按鍵，儀器自動對pH電極進行校準。
2.測定
a) 稱取已過2 mm孔徑篩的風(fēng)干試樣10g(精確至0.01g)于50mL高腳燒杯或100mL離心管中，儀器自動加入去除CO2的水25mL(土液比為1:2.5),攪拌1min,使土粒充分分散,放置30 min后進行測定。
b) 將電極插入試樣懸濁液中(注意玻璃電極球泡下部位于土液界面處),輕輕晃動電極以除去電極的水膜,促使快速平衡,儀器將自動讀出樣品的pH值。每測5-6個樣品后用標準溶液檢查標定。方法設(shè)置如下圖所示。
3.準確度及精密度實驗
分別稱取3種土壤質(zhì)控樣各10g于離心管中，每種質(zhì)控樣做3份平行，按照上述方法設(shè)置進行pH值測定，實驗結(jié)果如下表所示。所有測試數(shù)據(jù)均在質(zhì)控要求范圍內(nèi)，準確度良好；中性、酸性土壤重復(fù)性測試絕對相差≤0.1 pH單位，堿性土壤≤0.2pH單位，滿足標準要求。
表-1.土壤質(zhì)控樣準確度及精密度（n=3）
4.注意事項
4.1 在使用過程中若發(fā)現(xiàn)電極靈敏度下降，建議對電極進行活化。將電極放置到0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡12h左右，清洗干凈后放入3mol/L氯化鉀溶液中放置2h后使用。
4.2 操作過程中避免酸堿蒸汽侵入。
4.3 標準溶液在室溫下一般可保存1-2個月，在4℃冰箱中可延長保存期限。用過的標準溶液不要倒回原液中混存，發(fā)現(xiàn)渾濁、沉淀,就不能夠再使用。
4.4 溫度對土壤pH值的測定有一定影響，在測定時應(yīng)按要求控制溫度。
4.5 在連續(xù)測量pH>7.5以上的樣品后建議將玻璃電極在0.1mol/L鹽酸溶液中浸泡一下，防止電極由堿引起的響應(yīng)遲鈍。
