科技禁毒丨固相萃取-衍生化-氣相色譜-質譜聯用法同時測定尿液中4種阿片類物質

公安機關用膠體金尿檢法對海洛因濫用者的檢測常常受到阿片類鎮咳藥的干擾，使用傳統液-液提取法進行實驗室檢驗，操作效率低，靈敏度不高，無法滿足公安機關打擊涉毒案件的需要。為此，湖北省黃石市公安局、黃石市公安司法鑒定中心、黃石市毒品檢驗鑒定中心有關研究人員建立了尿液中嗎啡、O6-單乙酰嗎啡、可待因和乙酰可待因4種阿片類物質的固相萃取和衍生化技術結合氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）同時檢測方法，該研究成果發表于Chinese Journal of Chromatography。

尿樣用磷酸鹽緩沖液調節至pH=6后，經MCX固相萃取柱凈化，用N-甲基-N-（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（MSTFA）對嗎啡、O6-單乙酰嗎啡、可待因進行衍生化，供GC-MS檢測。考察了上樣和洗脫流速、淋洗液中甲酸體積分數、洗脫液中氨水體積分數、3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液體積和固相萃取柱吹干時間對萃取效果的影響。確定上樣和洗脫流速1.0mL/min，淋洗液中甲酸體積分數3%，洗脫液中氨水體積分數5%, 3%（v/v）甲酸甲醇淋洗液體積1mL，吹干時間1min為最佳條件。在此條件下，4種阿片類物質在0.02～0.8μg/mL范圍內線性關系良好(r2≥0.998)，檢出限（LOD）為0.0016～0.0039μg/mL，定量限（LOQ）為0.0054～0.0128μg/mL，當標準添加水平為0.02、0.1、0.2μg/mL時，回收率為93.0%～110.3%。

該方法結合自動化技術，對固相萃取條件精確控制，操作簡便、快速、靈敏、準確，適合尿液中嗎啡等4種阿片類物質快速測定，可用于海洛因吸食者的大規模監控，并能準確排除因服用含阿片類鎮咳藥導致的嗎啡膠體金尿檢假陽性。

此次實驗樣品前處理過程采用睿科全自動固相萃取儀、睿科氮吹濃縮儀。

Fotector Plus 高通量全自動固相萃取儀

流速精準

12通閥快速切換溶劑

Auto EVA 80 高通量全自動平行濃縮儀

大批量樣品濃縮

獨創變徑氮吹針，平行性高