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睿科高通量平行濃縮儀:紡織品中三氯生檢測的“效率革命”



在紡織工業(yè)中,三氯生通過混入熔融聚合物紡絲,分散在纖維內(nèi)制成抗菌纖維,再加工成抗菌織物。然而,三氯生對健康和環(huán)境有潛在影響,可能干擾甲狀腺荷爾蒙功能、致水生生物中毒,且細菌對其有耐藥性,引起各國關注并立法限制,因此精準檢測成為行業(yè)剛需。


本方案參照《SN/T 3225.1 - 2012 紡織品 三氯生的測定 第 1 部分:高效液相色譜法》,對加入目標物的試樣濃縮處理,經(jīng) HPLC 分析,回收率在 92.8%~102%之間,RSD 值小于 5%,滿足痕量檢測需求。 


睿科產(chǎn)品支撐


MPE Pro高通量真空平行濃縮儀

1.耗材

三氯甲烷(分析純)

二氯甲烷(分析純)

甲醇(色譜純)

標液:三氯生(ρ=10000μg/mL,溶劑:甲醇)


2.樣品前處理

取100mL二氯甲烷+三氯甲烷(V+V,1+1)樣品混合提取液于濃縮杯,混勻后,將濃縮杯放入MPE Pro中,于45℃、200rpm下濃縮至近干后,加入甲醇定容至10mL。


表 1 睿科 MPE Pro儀器參數(shù)條件




圖 2  批量濃縮結束實驗圖


3.檢測條件

3.1色譜條件

色譜柱:Origsil C18 250mmx4.6 mm,5μm

進樣量:1μL

柱溫:30℃

檢測器:二極管陣列檢測器,檢測波長282nm

流動相:甲醇+水(90+10,體積比)

3.2色譜圖

圖 3 三氯生標準溶液譜圖(200μg/mL)



4.結果

為了驗證該方法的準確性,本實驗在100mL混合提取液中加入0.2mL濃度為10mg/mL的標準溶液進行驗證(n=10),外標法定量。加標回收率在92.8%-102%之間,RSD值控制在5%以內(nèi),滿足要求。


表 2 三氯生回收率(%)及RSD值(n=10)





5.總結

在濃縮減壓過程中,需控制好溫度和壓力。避免溫度過高導致溶劑沸騰過于劇烈,造成目標物分解和損失,進而影響濃縮效果。


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