睿科 “固相萃取 + 氮吹濃縮”：禽蛋阿維菌素殘留測定解決方案來了！
阿維菌素類藥物是從鏈霉菌的發酵產物中分離出來的大環內酯類殺蟲劑，對動植物的寄生線蟲和節肢動物均有高效的驅殺作用。這類藥物包括阿維菌素、伊維菌素、多拉菌素、莫西菌素、乙酰氨基阿維菌素等。由于化學結構新穎，作用機制獨特，并具有廣譜、高效、低殘留和對人畜及環境較安全等特點，是目前應用最廣泛的抗寄生蟲藥物，但長期攝入阿維菌素類藥物超標的食品可能會麻痹人的神經系統，也有可能會損害到消化系統。
2025年9月1日起，33項獸藥殘留檢測方法食品安全國家標準開始實施，其中就包括GB 31659.13-2025《食品安全國家標準 禽蛋中阿維菌素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》。本方案參考上述標準，將試樣中殘留的阿維菌素類藥物用酸化乙腈提取，HLB固相萃取柱凈化，氮吹濃縮，液相色譜-串聯質譜法測定，外標法定量。
圖-1 阿維菌素類藥物結構式
1.儀器和耗材
儀器
Raykol Fotector Plus全自動固相萃取儀
Raykol EVA 80 全自動氮吹濃縮儀
耗材
HLB固相萃取柱（150 mg/3 mL）
試劑
乙腈（色譜純）
甲酸（色譜純）
超純水
鹽析包:含４g氯化鈉和１g無水硫酸鎂
2.樣品制備
稱取均質后的雞蛋液５g于50mL離心管中，加入超純水５mL并渦旋混合30s后，準確加入1%甲酸乙腈溶液10 mL,振蕩15 min。加入含4 g氯化鈉和1 g無水硫酸鎂的鹽析包,渦旋1 min，4000r/min離心10 mi，取上層乙腈相，備用。
2.1凈化與濃縮
將HLB固相萃取柱置于Fotector Plus全自動固相萃取儀上，取2 mL備用液過柱，流速設置為1 mL/min，收集流出液，并用1 mL乙腈淋洗固相萃取柱，收集淋洗液，氣推推干小柱。將所有收集液用EVA 80全自動氮吹濃縮儀在40 ℃下吹干。準確加入50%乙腈水溶液1.0 mL，渦旋1 min溶解殘余物，超聲1 min，過0.22μm微孔尼龍濾膜，供液相色譜-串聯質譜儀測定。具體固相萃取方法設置見圖-2。
2.2固相萃取凈化條件
圖-2 Fotector Plus固相萃取方法
3.1液相條件
3.2液相梯度洗脫條件
3.3質譜儀器參數
3.4 MRM參數
3.5 TIC圖
（1:乙酰氨基阿維菌素B1a；2:阿維菌素B1a；3:多拉菌素；4:莫昔克丁；5:22,23-二氫阿維菌素B1a）
圖-3 阿維菌素類藥物(1μg/L)的TIC譜圖
4.結果與討論
為了驗證該方法的回收率，本實驗于雞蛋樣品中加入5種阿維菌素類藥物混合標準品進行加標回收驗證(上機濃度5 μg/kg，n=6)，數據如表-1所示。加標平均回收率在76.9%~105.8%之間，RSD值控制在15%以內，說明該方案能夠較好地運用于雞蛋中阿維菌素類藥物殘留量的檢測。
表-1 雞蛋樣品加標回收率及RSD值（n=6）
5.總結
本解決方案操作方便、凈化和濃縮效率高、回收率滿足GB 31659.13-2025《食品安全國家標準 禽蛋中阿維菌素類藥物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》的質控要求。Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀采用全自動操作，可以排除人員操作帶來的誤差，從活化到上樣、洗脫一步到位，六通道同時進行；同時Fotector Plus能夠實現高通量處理，最多一天能夠處理180個樣品，省時省力。EVA 80系列全自動氮吹濃縮儀可自動完成樣品的濃縮，采用氮吹針追隨的方式使得濃縮進程更快，并節省氮氣，真正為批量檢測提供幫助。
